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食品檢驗結果符合性判定注意事項解讀(上)

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發布時間:2020-09-03 09:46 來源:
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  日常檢測中,食品檢驗不僅向社會出具具有證明作用的數據結果,還要作出合格與否的判定。準確的檢驗結論體現了食品安全狀況,是監管部門執法的重要依據,影響公眾對食品安全的信心。因此,食品檢驗結果的符合性判定至關重要,要充分體現準確性、科學性、客觀性等。判定與很多影響因素有關,一是樣品采集和保存,涉及數量和運輸存儲條件的要求;二是樣品制備,涉及制樣中樣品和指標的代表性、均勻性、穩定性保證;三是檢驗數據結果的準確性;四是判定標準應用的合理性和一些基本原則的應用;五是樣品分類與判定標準的匹配性等。

樣品采集與保存
  樣品采集要注意樣品的代表性和均勻性,要注意液體樣品采集的不同位置,盡量保證檢驗樣品和復檢備樣的一致。另外,要熟悉掌握各品種指標規定檢測方法的數量和包裝要求,能滿足檢驗和復檢備樣要求。必要情況下,還需要采用無菌操作開展采樣。同時,產品有特殊儲存條件要求的,須有相應有效的保障措施,保證能符合產品明示要求或產品實際需要。樣品采集后進入實驗室檢驗,也要保證環境條件滿足樣品明示保存條件,尤其針對微生物項目。

樣品制備
  樣品制備作為檢驗的首要關鍵環節,與很多因素有關。為降低因制樣因素導致的判定風險,需要關注以下幾個方面。一是檢測方法對制樣的規定。如黃曲霉毒素B1(GB 5009.22)、脫氧雪腐鐮刀菌烯醇(GB 5009.111)、氯 霉 素(GB/T 18932.19)等檢驗標準對樣品包裝個數、樣品量、樣品預處理等均作了要求。二是判定標準對制樣的規定。要注意制樣的取樣部位,尤其注意不同類型指標的差異性,如污染物(GB 2762)和真菌毒素(GB 2761)限量標準要求取樣品的可食用部位;農殘限量標準(GB 2763)規范性附錄A明確了食品類別及測定部位;獸藥殘留限量標準(GB 31650)在對應化合物指標的限量表中明確了靶組織,如魚中的恩諾沙星靶組織為皮加肉;部分產品標準,如方便面(GB 17400)規定理化指標測面餅,而微生物指標測面餅和調料的混合物。三要關注指標本身的穩定性。對于易變化的指標,如酸價、過氧化值、揮發性鹽基氮、農殘、亞硝酸鹽等,應優先制樣檢驗并做好穩定性保存,以避免檢驗結果隨樣品的儲存條件或放置時間而變化。四要注意制樣的代表性和均勻性。制樣時應選擇合適的粉碎設備,盡量保證樣品的均勻性。如,農產品的不同個體或同一個體不同部位的農獸藥殘留有差異;香辛料樣品包裝中不同的香辛料對重金屬的富集有差異等。此外,特別要注意防止制樣中因人員、接觸器具、工具等帶入的污染,如木質菜板的五氯酚酸鈉、油性記號筆的孔雀石綠;制樣人員帶入的污染,如手部涂抹氯霉素軟膏、甲硝唑軟膏直接接觸樣品。

檢驗方法的采用
  一是方法的合規性,即所采用的方法是否與判定標準的要求匹配。農藥殘留、污染物及真菌毒素等基礎標準均指定了相應的檢驗方法,在用到該基礎標準作符合性判定時,須采用匹配的檢驗方法。二是方法本身對于檢測結果的影響。對于有多個標準或是標準中有多個方法可選擇時,要注意理解方法原理、方法間的差異,針對不同的樣品基質選擇合適的方法,以確保檢測結果的準確可靠。如,酒類甜蜜素的測定,需采用液相或液質法,是由于氣相色譜法測定時酒中的其他成分會產生干擾,導致假陽性結果。此外,在日常檢驗過程中,機構還應特別注意是否具備方法資質,方法是否及時變更確認等,以避免超資質范圍出具檢驗報告。

檢驗結果準確性保證
  食品檢驗是痕量分析,受很多因素影響,如基體干擾、基質效應、過程污染、定性準確等系統性問題。一方面食品檢驗過程質量控制方式的設計和結果的評價尤其重要,涉及空白(全試劑空白、樣品空白等)、關鍵點加標回收、陽性樣品、陰性樣品、在線監控抗污染和分析系統穩定性等方式。過程質量控制需采取有效針對性方式,一般建議元素類可采取有證標準物質;食品添加劑及農藥殘留類可采取加標方式;獸藥殘留尤其存在結合型情況下,建議采用真實陽性樣品或實驗室間進行比對開展監控。另一方面是對檢驗結果的客觀評估,特別關注可能的基質干擾問題。實際檢驗中發現,醬腌菜中三氯蔗糖、蜜餞中山梨酸、飲料中展青霉素、菜籽油中的TBHQ可能存在干擾,首選需要識別出干擾,可通過更換不同方法或前處理、更換色譜柱或調整流動相比例、采用質譜手段進一步確認。批量性檢出或是結果異常時,需對試劑試藥、儀器設備、器具耗材及操作過程等逐一排查。要重視結果的重現性及平行性。重現性及平行性能提示檢驗存在問題,如前處理過程是否恰當(提取、衍生是否充分,洗脫是否完全等)、樣品是否均勻、基質是否有干擾等。

判定依據應用的合理性
  食品標準體系復雜,標準應用要充分了解標準的基本應用原則。首先是標準的時效性,需要理清標準發布實施日期與樣品生產日期的邏輯關系、不同標準的時效性差異等。二是標準的執行效力,理清強制標準與推薦性標準、基礎標準與產品標準/地方標準/企業標準的優先級及執行條件。三是標準的適用范圍,只有適用范圍內的樣品才可用此標準判定,如GB 2712-2014《食品安全國家標準豆制品》只適用于預包裝豆制品,不適用于大豆蛋白粉。此外,還要關注標準間的銜接整合。如基礎標準對推薦性標準和產品標準進行了整合,發布/實施日期在基礎標準之前的推薦性標準和產品標準,其規定與基礎標準不一致時,應以基礎標準為準。如速凍面米制品產品標準(GB 19295-2011)對預包裝的生制速凍面米制品設置了致病菌限量,而致病菌基礎標準(GB 29921-2013)未作規定,兩者不一致。但由于速凍面米制品產品標準的發布實施日期在基礎標準之前,因此,要以基礎標準為準,無需對生制速凍面米致病菌進行檢驗和判定。

□余曉琴 劉 美
  四川省食品藥品檢驗檢測院

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